1、煤質(zhì)化驗設(shè)備化驗流程

煤質(zhì)化驗設(shè)備化驗流程大體為：
采樣——破碎——干燥——制樣——實驗分析

具體步驟為
1    原煤采樣：根據(jù)原煤存放方式依據(jù)國標(biāo)采樣，工具自備
２　破碎：用破碎機(jī)破碎采樣煤樣粒度在6mm以下，供3使用
３　干燥：用干燥箱依據(jù)國標(biāo)干燥出制樣煤樣，并且做出全水分值（需要500克稱重器具自備）
4     制樣：用制樣機(jī)把干燥過的煤樣制成粒度為0.2mm的分析煤樣，供分析實驗用
5     分析實驗：全部分析實驗用電子天平稱重

分析水（內(nèi)水）：用干燥箱做出灰分，
揮發(fā)分：用馬弗爐做出

全硫：用測硫儀做出
發(fā)熱量：用量熱儀做出

備注：準(zhǔn)確的發(fā)熱量結(jié)果需要煤中的含硫值

2、煤質(zhì)分析方法-計算煤炭發(fā)熱量的新公式

 國家煤炭院于60年代推出了煙煤、無煙煤、褪煤空氣干燥基低位發(fā)熱量的計算公式，經(jīng)過一段時間的應(yīng)用，發(fā)現(xiàn)存在一定的缺陷和局限性。如煙煤的發(fā)熱量與水分、灰分、揮發(fā)分和焦渣特征有關(guān)，但當(dāng)時推導(dǎo)這一公式時，沒有把焦渣特征定量化納入公式中，而是根據(jù)焦渣特征的大小分組列出K值。在計算煙煤的發(fā)熱量時，根據(jù)焦渣特征大小，查出K值再納入公式。這不僅計算麻煩，而且K值呈臺階式變化，對于某些揮發(fā)分在邊界處的煤樣，其計算誤差就會增加，為此，國家煤炭院陳文敏教授領(lǐng)導(dǎo)的“七五”科技攻關(guān)項目，收集了全國大量煤樣數(shù)據(jù)，利用多元回歸法，采用電子計算機(jī)進(jìn)行大量的數(shù)據(jù)處理，研究推導(dǎo)出一套計算煙煤、無煙煤、褐煤低位發(fā)熱量經(jīng)驗公式。    
　　新公式有兩種計算方法，一是利用元素分析結(jié)果計算各種煤的低位發(fā)熱量，二是利用煤的工業(yè)分析結(jié)果計算煙煤、無煙煤、褐煤低位發(fā)熱量。利用元素分析結(jié)果計算發(fā)熱量更為準(zhǔn)確，但目前水泥企業(yè)均未開展這一工作。因此，這里僅介紹利用煤的工業(yè)分析結(jié)果計算煤低位發(fā)熱量的新公式。    
　　（1）計算煙煤空氣干燥基低位發(fā)熱量公式：    
　　Qnet,ad = 35859.9—73.7Vad—395.7Aad—702.0Mad + 173.6CRC    
　　（2）計算無煙煤空氣干燥基低位發(fā)熱量公式：    
　　Qnet,ad = 34813.7—24.7Vad—382.2Aad—563.0Mad    
　　（3）計算褐煤空氣干燥基低位發(fā)熱量公式：    
　　Qnet,ad = 31732.9—70.5Vad—321.6Aad—388.4Mad    
　　 式中：Qnet,ad——空氣干燥基低位發(fā)熱量，J／g；    
　　 Mad、Aad、Vad——分別為煤的空氣干燥基水份、灰分、揮發(fā)分，％；    
　　 CRC——煙煤的焦渣特征。    
　　 利用上述三個公式計算出來的煤低位發(fā)熱量，與目前水泥企業(yè)應(yīng)用的舊公式計算出來的低位發(fā)熱量相比，精度有較大提高，其中煙煤計算的低位發(fā)熱量標(biāo)準(zhǔn)偏差為372J／g，精度比舊公式提高15%，無煙煤計算的低位發(fā)熱量標(biāo)準(zhǔn)偏差為305J／g，精度比舊公式提高34%，褐煤計算的低位發(fā)熱量標(biāo)準(zhǔn)偏差為393J／g，精度比舊公式提高36%，新公式的誤差與灰分有關(guān)，如灰分（干基）大于40%，誤差增長，灰分越高其誤差越大。因此，使用時應(yīng)注意，當(dāng)干基灰分大于40%時，應(yīng)另選公式計算。

3、氧彈式量熱儀（熱量計）檢驗方法

摘　要　氧彈式熱量計是目前檢測煤質(zhì)發(fā)熱量指標(biāo)的主要儀器，其測熱性能將會直接影響發(fā)熱量測定結(jié)果的可靠性，所以各檢測單位新購進(jìn)熱量計，都應(yīng)該在使用前對其性能進(jìn)行檢驗。鶴壁市華鼎儀器儀表有限公司是專業(yè)生產(chǎn)氧彈式量熱儀、氧彈式熱量計的大型領(lǐng)軍企業(yè)，其產(chǎn)品性能超卓，測試準(zhǔn)確，測定精度完全符合國家標(biāo)準(zhǔn)。 當(dāng)前市場上其他眾多廠家生產(chǎn)的各種量熱儀層出不窮，性能各有差異，所以各檢測單位在購進(jìn)量熱儀時更應(yīng)對其測熱性能加以關(guān)注。根據(jù)長期的煤質(zhì)分析儀器使用與維護(hù)經(jīng)驗，系統(tǒng)地提出以密度、準(zhǔn)確度作為考核儀器的指標(biāo)來進(jìn)行驗收,從而確立此類儀器選型、驗收標(biāo)準(zhǔn)。
　　煤作為燃料廣泛地應(yīng)用于國民經(jīng)濟(jì)中,尤其是發(fā)電行業(yè)。電力生產(chǎn)主要是利用燃煤的化學(xué)能,通過燃燒把熱能轉(zhuǎn)化為電能,因此發(fā)熱量是發(fā)電用煤的重要測定項目。發(fā)熱量主要用于以下幾方面:設(shè)計鍋爐機(jī)組時,發(fā)熱量可用來計算爐膛熱負(fù)荷和選擇磨煤機(jī)容量;鍋爐運行時發(fā)熱量又可用來計算發(fā)、供電煤耗,而煤耗又是火電廠的重要考核經(jīng)濟(jì)指標(biāo);在煤炭供需上,發(fā)熱量是作為動力用煤計價的主要依據(jù)。目前試驗室用于測定燃料發(fā)熱量的熱量計有恒溫式和絕熱式兩種。

　　1 　熱量計工作原理、種類及構(gòu)造

　　111 　發(fā)熱量、發(fā)熱量測定原理

　　發(fā)熱量定義為單位質(zhì)量的可燃物質(zhì)完全燃燒時所放出的熱量。可燃物發(fā)熱量測量原理是將一定量的試樣置于充有一定壓力2.8～3.0MPa 密封的氧彈中,在充足的氧氣條件下,令試樣完全燃燒,燃燒所放出的熱量被氧彈周圍一定的水(內(nèi)桶水) 所吸收,其水的溫升與試樣燃燒放出的熱量成正比。發(fā)熱量即可由燃燒前后的溫差計算出來。Q = E( Tn-T0) / M    

Q 試樣發(fā)熱量(J / g) ; E 量熱系統(tǒng)熱容量(J / ℃) ; M試樣質(zhì)量(g) ; T0 量熱系統(tǒng)起始溫度( ℃) ; Tn 量熱系統(tǒng)吸收試樣放出熱量后的終值溫度( ℃) 。

　　112 　熱量計種類、構(gòu)造

　　通常實驗室用于測定燃料發(fā)熱量的熱量計有恒溫式熱量計、絕熱式熱量計兩種。測量原理相同,但構(gòu)造上有些差異。恒溫式熱量計包圍量熱體系外筒是一個雙層水套,內(nèi)裝較多的水。測熱過程中水是靜止的,外筒僅用于給內(nèi)筒提供穩(wěn)定的工作環(huán)境。絕熱式熱量計除有雙層水套外,其頂蓋也設(shè)計為雙層水套。測熱過程中,雙層中的水借助循環(huán)水泵從外筒流向頂蓋從而起到絕熱作用。同時在外筒中還安裝有跟蹤內(nèi)筒水溫的加熱電極和溫控元件。恒溫式熱量計與絕熱式熱量計在市場上均有產(chǎn)品,也各有優(yōu)缺點。前者構(gòu)造簡單,操作簡便,但需對溫升進(jìn)行校正,計算較為繁瑣。目前,隨著微機(jī)廣泛應(yīng)用,問題已得到解決;后者構(gòu)造復(fù)雜,操作難以掌握,有時還受到季節(jié)的影響,用于帶走外筒水中多余熱量的冷卻水溫度不能滿足試驗要求。因此在一般情況下,恒溫式熱量計被廣泛采用。

　　2 　熱量計檢驗方法的演進(jìn)

　　在以往的熱量計驗收過程中,儀器到場開箱后,一般按合同規(guī)定,進(jìn)行“密度”測試,合格后,便可用于檢測。事實證明,這個單一的技術(shù)驗收指標(biāo)與實際分析的樣品存在差距。密度測試所用物質(zhì)為苯甲酸。苯甲酸是一種純凈物質(zhì),也是目前公認(rèn)的量熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。它性能穩(wěn)定、吸濕性低、容易完全燃燒。而平時分析的煤樣是一種混合物質(zhì),其熱性能并不穩(wěn)定,因此儀器在使用苯甲酸做密度驗收后,其準(zhǔn)確度并不一定可信。為此,建立一套寶鋼私有的熱量計驗收方法,使所購入的儀器更好地為現(xiàn)場服務(wù)這一迫切需要擺在技術(shù)人員面前。經(jīng)過四年左右的摸索,初次系統(tǒng)地提出熱量計的驗收方法,并在一臺新儀器的驗收中初步進(jìn)行使用,取得較好效果。

　　3 　熱量計檢驗方法

　　3.1 　熱量計密度檢驗

　　3.11 　熱容量C 測試(熱容量密度檢定) 　在規(guī)定條件下〔1〕,用燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸檢定熱量計的熱容量5 次,按不同的平均熱容量,其差不大于表1規(guī)定;或5 次重復(fù)試驗結(jié)果的平均值(.E) 和標(biāo)準(zhǔn)差,其相對標(biāo)準(zhǔn)差不應(yīng)超過0.2 %,若超過0.2 %,再補作1次試驗,取符合要求的5 次結(jié)果的平均值(修至1J / K)作為該儀器的熱容量。若任何5 次結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差都超過0.2 %,則應(yīng)對試驗條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查并糾正存在問題后,重新進(jìn)行檢定,舍棄已有的全部結(jié)果(見表1) 。

表1 　熱容量C 測試

取用1g 左右的燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸（GBW（E）130035 標(biāo)準(zhǔn)值2480J/g）連續(xù)試驗熱容量密度測試結(jié)果(見表2) 。試驗表明:級差≤40J / K;RSD = 0.108 % (遠(yuǎn)小于0.20 %) 密度測試合格。

表2 　苯甲酸連續(xù)試驗熱容量密度

3.12 　熱值誤差測定　取約0.17g 和1.13g 苯甲酸測量燃燒值,計算其熱值誤差ΔQ ,該值不超過60J / g 時,合格。其中ΔQ = QA

-QS ( QA 為測得苯甲酸的平均熱J / g , QS 為苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)熱值) (見表3) 。試驗表明誤差≤60J / g 合格。

表3 　熱值誤差測定

3.12 　熱量計準(zhǔn)確度檢驗

標(biāo)準(zhǔn)煤樣測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差應(yīng)在不確定度范圍內(nèi)或用燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸作為樣品進(jìn)行5 次發(fā)熱量測定,其平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差不超過50 J / g。根據(jù)煤質(zhì)分析的經(jīng)驗我們發(fā)現(xiàn),采用苯甲酸進(jìn)行準(zhǔn)確度測試合格后標(biāo)準(zhǔn)煤樣測試結(jié)果并不理想,所以此次我們采用含硫量高和含硫量低的兩種國產(chǎn)標(biāo)煤測試該儀器準(zhǔn)確度(見表4) ,試驗表明標(biāo)煤測試結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi),儀器準(zhǔn)確度合格(備注:標(biāo)準(zhǔn)煤樣應(yīng)測定Mad 、Sad并作硝酸生成熱校正,經(jīng)基態(tài)轉(zhuǎn)換以干燥基熱量作比較) 。

表4 　準(zhǔn)確度測試結(jié)果

4、量熱儀的準(zhǔn)備工作以及常規(guī)保養(yǎng)

1)依照裝箱單，把箱內(nèi)包裝物全部取出。

2)應(yīng)仔細(xì)查看是否有缺件或損壞，查看是否缺損，并及時與供貨單位聯(lián)系尋求解決，切不可貿(mào)然使用。

3)量熱儀應(yīng)遠(yuǎn)離高溫?zé)嵩醇罢羝��?/span>

4)量熱儀應(yīng)安裝在水平的水泥板或其它無振動的工作臺面上，并且與墻壁或其它物體的間距不小于150毫米。

5)切勿在儀器頂部位放置任何物品。

6)警告——儀器須良好接地。

7）依次將量熱儀主機(jī)、打印機(jī)、電腦擺放好。

8)連接打印電纜、顯示器及鍵盤。

9)接通具有良好接地的電源。

氧彈：除每次試驗后對氧彈進(jìn)行清洗外，對以下幾點也應(yīng)該注意和檢查：

（1）氧彈只能用手?jǐn)Q動，當(dāng)手感到有阻力時立即停止，切忌用工具硬擰。

（2）彈帽和閥座，用完后應(yīng)沖洗干凈并擦干。

（3）彈杯沖洗干凈，擦洗螺紋，并檢查彈杯上部是否有機(jī)械損傷，注意不許將彈杯倒置。

（4）檢查密封圈有否磨損，如密封不嚴(yán)有漏氣現(xiàn)象，則應(yīng)更換。

（5）進(jìn)行定期絕緣性能檢查。

(6)定期對氧彈進(jìn)行20Mpa水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時間不得超過2年。

(7)外套水筒：若長時間停做試驗，需將筒中的水放掉，保持內(nèi)部清潔干凈，不要使臟物掉入筒內(nèi)。

5、煤含硫量檢測知識-硫分分級

褐煤的硫分在基準(zhǔn)發(fā)熱量
    級別名稱   代號   干燥基全硫分（St,d）范圍/%
    特低硫煤   SLS     ＜0.45
    低硫煤     LS      0.45～0.85
    中硫煤     MS      0.86～1.50
    中高硫煤   MHS     1.51～3.00
    高硫煤     HS      ＞3.00
    無煙煤和煙煤的硫分在基準(zhǔn)發(fā)熱量
    級別名稱   代號   干燥基全硫分（St,d）范圍/%
    特低硫煤   SLS     ＜0.50
    低硫煤     LS      0.50～0.90
    中硫煤     MS      0.91～1.50
    中高硫煤   MHS     1.51～3.00
    高硫煤     HS      ＞3.00